HG/T 4582-2013 高效液相色谱淋洗液 乙腈 检测标准

警告：本标准规定的一些试验过程可能导致危险情况，使用者有责任采取适当的安全和健康措施。

示性式：CH3CN

相对分子质量：41.05(根据2011年国际相对原子质量)

1 范围

本标准规定了化学试剂高效液相色谱淋洗液乙腈的性状、规格、试验、检验规则和包装及标志。

本标准适用于化学试剂高效液相色谱淋洗液乙腈的检验。

2 规范性引用文件

下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(包括所有的修改单)适用于本文件。

GB/T 601 化学试剂 标准滴定溶液的制备

GB/T 603 化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备

GB/T 605 化学试剂 色度测定通用方法

GB/T 606 化学试剂 水分测定通用方法 卡尔·费休法

GB/T 611-2006 化学试剂 密度测定通用方法

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 9721-2006 化学试剂 分子吸收分光光度法通则(紫外和可见光部分)

GB/T 9722-2006 化学试剂 气相色谱法通则

GB/T 9736-2008 化学试剂 酸度和碱度测定通用方法

GB/T 9740 化学试剂 蒸发残渣测定通用方法

GB 15258 化学品安全标签编写规定

GB 15346 化学试剂包装及标志

HG/T 3921 化学试剂 采样及验收规则

SN/T 2383 液体化工品 密度和相对密度的测定 数字式密度计法

3 性状

本试剂为无色透明液体，能与水、丙酮、甲醇等互溶。

4 规格

高效液相色谱淋洗液乙腈的规格见表1。

5 试验

5.1 一般规定

本章中除另有规定外，所用标准滴定溶液、制剂及制品均按GB/T 601、GB/T 603 的规定制备，实验用水应符合GB/T 6862 中三级水规格，样品均按精确至0.1mL量取，所用溶液以“%”表示的均为质量分数。

5.2 含量

按GB/T 9722-2006 的规定测定。

5.2.1 测定条件

检测器：火焰离子化检测器；

载气及流速：氮气，60mL/min；

色谱柱：聚乙二醇-20M(PEG-20M)(高惰性交联)毛细管柱(或能达到同等分离效果)；

柱长：60m；

柱内径：0.25mm；

液膜厚度：0.25μm；

柱温度：65℃

汽化室温度：180℃；

检测室温度：180℃；

不对称因子：f≤1.9；

色谱柱有效板高：Heff≤0.6mm；

进样量：0.5μL；

柱流量：2.13mL/min；

分流比：50：1；

组分相对主体的相对保留值：γ丙酮，乙腈=0.32，γ丙烯腈，乙腈=1.10

5.2.2 定量方法

按GB/T 9722—2006 中9.2的规定测定。

5.3 密度

5.3.1密度瓶法(仲裁法)

按GB/T 611-2006 中4.2的规定测定。

5.3.2 数字式密度计法

按SN/T 2383 的规定测定。

5.4 色度

量取50mL样品，注入50mL比色管中，按GB/T 605 的规定测定。

5.5 蒸发残渣

量取256mL(200g)样品，按GB/T 9740 的规定测定。

5.6 水分

量取10.2mL(8g)样品，以20mL甲醇为溶剂，按GB/T 606 的规定测定。

5.7 酸度

量取100mL无二氧化碳的水，加2滴酚酞指示液(10g/L)，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02molL]滴定至溶液呈粉红色，保持30s。加25.6mL(20g)样品，摇匀，用氢氧化钠标准滴定溶液[c(NaOH)=0.02mo/L]滴定至溶液呈粉红色，并保持30s，结果按GB/T 9736-2008 中5.1.2的规定计算。

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